CT‑1Plus自动电位滴定仪测定半导体蚀刻液中硝酸‑混酸含量

摘要 在半导体晶圆制造的湿法刻蚀工艺中，硝酸‑混酸蚀刻液的组分浓度直接决定刻蚀速率、均匀性与线路精度，是工艺控制的核心参数。本文采用 CT-1Plus自动电位滴定仪，以标准溶液为滴定剂，通过电位微分判定实现硝酸与的连续、快速、准确定量，单样测试约2分钟，结果重复性好、操作安全，可满足半导体产线与实验室对蚀刻液混酸的日常监控需求。

1.引言湿法刻蚀是半导体器件微纳加工的关键工序，硝酸‑混合溶液因刻蚀可控性强、对硅基材料选择性好，被广泛用于晶圆清洗与图形化刻蚀。混酸中硝酸与的比例直接影响刻蚀速率、表面粗糙度与药液寿命，浓度偏差会导致侧蚀增大、线路精度下降、药液失效加速。 传统人工滴定依赖指示剂颜色判断终点，存在主观误差大、操作风险高、重复性差等问题，难以满足高精度、高安全性的检测要求。CT‑1Plus 自动电位滴定仪凭借高精度液路、智能微分终点判定与耐蚀电极适配，可实现混酸体系自动化、标准化、安全化分析,为蚀刻液质量管控提供可靠解决方案。

2.实验部分 2.1仪器与配置 • 主机：CT-1Plus 自动电位滴定仪•电极：pH102 复合 pH 电极或锑电极(适配强腐蚀混酸体系)• 配件：20mL 高精度计量管、100mL 滴定杯、磁力搅拌系统2.2试剂与材料•滴定剂：0.5111mol/L标准溶液 • 溶剂：高纯水 • 样品：半导体工艺硝酸‑混酸蚀刻液2.3测试原理 基于酸碱电位滴定原理，利用硝酸（强酸）与（弱酸）解离常数差异，在 NaOH 滴定过程中出现两个可分辨电位突跃：第一个突跃对应硝酸中和终点，第二个突跃对应中和终点；仪器通过微分判定精准识别双终点，自动计算两组分含量。2.4 实验步骤 1.准确称取约0.55g蚀刻液样品于干燥滴定杯；2.加入50mL高纯水,搅拌至均匀；

3.放入搅拌子，插入pH102电极或锑电极；

4.调用预设“混酸蚀刻液"方法,启动自动滴定；

5.仪器自动完成滴定、终点判定、数据计算与结果输出。2.5仪器关键参数•最小滴定体积：10 μL • 最大滴定体积：100μL•搅拌速度：200r/min•加液间隔:1500ms•终点判定：微分判定，微分设置200 3实验结果与数据 测试环境：温度20℃，湿度 46%；单样测试时间约 2min。表格 序号样品质量/g硝酸消耗/mL消耗/mL硝酸含量/% 含量/% 1 0.5634 3.6071 6.4735 20.62 5.20 2 0.5440 3.5215 6.2491 20.84 5.13平均值 — — — 20.725.17 平行测定偏差小，数据稳定性满足工艺监控与质量检验要求。 4方法优势 1.高精度与高分辨率：20 mL 计量管，最小加液10μL，滴定分辨率高，保证微量体积精准控制。 2.智能终点判定：微分终点模式有效区分双突跃，避免人为误差，适配硝酸‑连续滴定。 3.高效快捷：称样后一键全自动完成，单样约2分钟，大幅提升检测通量。4.安全可靠：全封闭自动化操作，减少人员接触强腐蚀、有毒混酸，降低安全风险。 5.体系适配性强：支持 pH102 电极与锑电极，耐受腐蚀，适用于强酸混酸体系。  5结论CT‑1Plus自动电位滴定仪可快速、准确、安全地测定半导体硝酸‑蚀刻液中两组分浓度，自动化程度高、数据重复性好、操作简便，能有效支撑湿法刻蚀工艺的药液监控、质量控制与工艺优化,是半导体电子材料领域混酸分析的方案。