六氟磷酸锂游离酸含量滴定检测方案

简介

六氟磷酸锂，化学式为LiPF6，白色结晶性粉末，易溶于水、溶于低浓度甲醇、乙醇、丙酮、碳酸酯类等有机溶剂，主要用作锂离子电池电解质材料。本试验通过CT-1Plus自动电位滴定仪来测定某六氟磷酸锂样品的游离酸含量。

仪器配置

1.CT-1Plus电位滴定仪

2.PH-102复合电极

3.100mL滴定杯

4.电子天平 (0.1mg)

5.烧杯,量筒,容量瓶等

试剂配置

1. 滴定剂:0.05mol/LNaOH标准溶液

2. 溶剂:纯水

仪器参数

● 计量管体积：20mL

● 控制精度：1μL

● 最小滴定体积：20μL

● 最大滴定体积：50μL

● 搅拌速度：200

● 每滴间隔：1000ms

● 终点模式：微分判定

● 微分设置：600

测定方法

1. 酸碱中和反应原理

2.称取一定量试样于烧杯中，再加100mL冰水，搅拌溶解，插入电极和滴定头，设置好滴定方法和参数，用标定好的NaOH标准溶液进行滴定，测量结束仪器会根据设置的公式自动计算结果并显示在屏幕上。

测试数据

● 样品名称:六氟磷酸锂

● 环境温度:23℃

● 环境湿度:45%

序号样品量/g终点体积/mL测试时间/min结果/ppm

18.12150.5708370.32

28.25090.5601367.91

39.62110.7034373.15

计算公式：

式中:X:酸值(ppm)

V:滴定终点体积(mL)

20.01:HF摩尔质量

C:滴定剂浓度(mol/L)

m:样品量(g)

测试图谱

结果讨论

经测定,样品的游离酸值约为70.46ppm,重复性较好。

参考标准

GB/T19282-2014六氟磷酸锂产品分析方法