镍钴锰总量滴定解决方案

简介

“三元材料"是指由三种化学成分，组分(单质及化合物)或部分(零件)组成的材料整体，包括合金、无机非金属材料、有机材料、高分子复合材料等，广泛应用于矿物提取、金属冶炼、材料加工、新型能源等行业。本试验通过CT-1Plus自动电位滴定仪来测定某三元材料的镍钴锰总量。

仪器配置

1. CT-1Plus电位滴定仪

2. Cu-101C复合电极

3. 100mL滴定杯

4. 电子天平(0.1mg)

5. 烧杯，量筒，容量瓶等

试剂配置

1. 滴定剂:0.1mol/LEDTA标准溶液

2. 溶剂:纯水

3. 其它试剂:盐酸(1+1),20%盐酸羟胺,氨缓冲溶液(pH≈10)

仪器参数

● 计量管体积:20mL

● 控制精度:1μL

● 最小滴定体积:20μL

● 最大滴定体积:100μL

● 搅拌速度:200

● 每滴间隔:1000ms

● 终点模式:微分判定

● 微分设置:200

测定方法

1. 酸碱中和反应原理

2.取一定质量的样品，加入10mL盐酸(1+1),搅拌至样品溶解(必要时加热),冷却后转移至容量瓶中，定容。移取一定量试样于烧杯中，再加50mL纯水，5mL盐酸羟胺和10mL氨缓冲溶液，插入电极和滴定头，设置好滴定方法和参数，选用络合滴定方法，用EDTA标准溶液滴定至终点。

测试数据

● 样品名称:三元材料

● 环境温度:25℃

● 环境湿度:53%

序号样品量/g终点体积/mL测试时间/min结果/%

10.055.0063358.76

20.054.9976358.66

30.055.0108358.82

计算公式：

式中:X:含量(%)

V:滴定终点体积(mL)

M:摩尔质量,以镍计,58.69g/mol

C:滴定剂浓度(mol/L)

m:样品量(g)

测试图谱

结果讨论

经测定,样品的镍钴锰总量约为58.75%,重复性较好。